藥物分析方法學(xué)驗(yàn)證意義及實(shí)驗(yàn)步驟

16次 2025.04.15

　　?藥物分析方法學(xué)驗(yàn)證?是指根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求，預(yù)先設(shè)置一定的驗(yàn)證內(nèi)容和標(biāo)準(zhǔn)要求，通過(guò)設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證所采用的分析方法是否符合檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求；是保障藥品質(zhì)量和安全的重要手段，其結(jié)果能夠提供對(duì)藥品質(zhì)量的保障，對(duì)藥品生產(chǎn)和使用具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。


藥物分析方法學(xué)驗(yàn)證


　　藥物分析方法學(xué)驗(yàn)證意義


　　1.?保證藥品質(zhì)量?：通過(guò)驗(yàn)證，可以確保所采用的分析方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求，從而保證藥品的質(zhì)量可控，得到一致的、可靠的和準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果?。


　　2.?控制藥品內(nèi)在質(zhì)量?：驗(yàn)證能夠判斷分析方法是否科學(xué)、合理，是否能夠有效控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量，確保藥品的安全性和有效性?。


　　3.?確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性?：驗(yàn)證過(guò)程包括專屬性、耐用性、檢測(cè)限、定量限、準(zhǔn)確度、精密度等指標(biāo)的評(píng)估，這些指標(biāo)共同確保了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性?。


　　4.?適應(yīng)不同情況?：在藥品生產(chǎn)工藝變更、制劑組分改變、原分析方法修訂等情況下，都需要對(duì)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證，以確保新的方法能夠滿足檢測(cè)要求?。


　　5.?確保藥品生產(chǎn)的GMP要求?：藥物分析方法學(xué)驗(yàn)證是保證藥物分析結(jié)果準(zhǔn)確性的前提和基礎(chǔ)，也是實(shí)現(xiàn)藥物分析檢測(cè)GMP的必然要素?。


　　6.?提高檢驗(yàn)人員的操作能力?：通過(guò)驗(yàn)證，可以證明檢驗(yàn)人員有能力成功地操作分析方法，確保檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性?。


　　藥物分析方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟


　　(1)?制定驗(yàn)證方案?：


　　驗(yàn)證方案通常由質(zhì)量驗(yàn)證小組提出，根據(jù)產(chǎn)品的工藝條件、原輔料化學(xué)結(jié)構(gòu)、中間體、分解產(chǎn)物等信息，確定檢查項(xiàng)目和雜質(zhì)限度，制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。然后根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案擬定具體的操作步驟，并經(jīng)有關(guān)人員審批后方可實(shí)施?。


　　(2)?檢測(cè)儀器的確認(rèn)?：


　　在投入使用前，每臺(tái)檢測(cè)儀器應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)，包括安裝確認(rèn)、校正、適用性預(yù)試驗(yàn)和再確認(rèn)。例如，紫外分光光度計(jì)需要進(jìn)行波長(zhǎng)校正、吸收度測(cè)試、準(zhǔn)確度測(cè)試和雜散光檢查；氣相色譜儀和高效液相色譜儀需要進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，確保變異系數(shù)不大于2%?。


　　(3)?適用性驗(yàn)證?：


　　適用性驗(yàn)證包括準(zhǔn)確度試驗(yàn)、精密度測(cè)定、線性范圍試驗(yàn)、專屬性試驗(yàn)等。準(zhǔn)確度通過(guò)回收率表示，精密度通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。專屬性試驗(yàn)需要考察方法在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）存在下的準(zhǔn)確性?。


　　(4)?數(shù)據(jù)記錄和分析?：


　　在驗(yàn)證過(guò)程中，應(yīng)詳細(xì)記錄每個(gè)步驟和結(jié)果，包括偏差和失敗測(cè)試。任何異常或失敗測(cè)試都應(yīng)按照偏差流程進(jìn)行調(diào)查，并在驗(yàn)證報(bào)告中討論?。


　　(5)?報(bào)告和批準(zhǔn)?：


　　驗(yàn)證報(bào)告應(yīng)提供完整的數(shù)據(jù)，并對(duì)所有驗(yàn)證項(xiàng)目進(jìn)行評(píng)估。如果出現(xiàn)偏差，整個(gè)驗(yàn)證程序可能需要重做。一旦驗(yàn)證報(bào)告通過(guò)，所用測(cè)試方法的實(shí)驗(yàn)條件便可以使用?。